材料人网薄膜学习小组曾介绍过常用物理气相沉积技术(PVD)之蒸镀、溅射、离子镀,这三种技术都要在真空条件下才能得以实现。
制备现代薄膜材料,不管是物理气相沉积技术(PVD),还是化学气相沉积技术(CVD),都要涉及真空条件下气相产生、输运、反应、凝聚、沉积等过程。因此本文将对薄膜制备过程中涉及的真空基础知识做一下简单的介绍。
真空的基本知识
利用外力将一定密闭空间内的气体分子移走,使该空间内的气压小于一个大气压,则该空间内的气体物理状态就被称为真空。
1643年,Torricelli著名的大气压实验,首次揭示了真空这种低压、稀薄的气体物理状态的存在,并且得到了大气压的定义(把高度为760 mm的水银柱所产生的压力定义为1atm)和真空量度的依据。
真空度采用气体压强来表征,最开始始用的真空度单位是mmHg(1atm=760mmHg)。
1958年,为纪念Torricelli,用其姓名前四个字母torr来代替mmHg作为真空度的单位(1 torr=1 mmHg)。
而后也开始采用厘米克秒制(CGS制),以bar作为单位(1bar=1×105Pa),更为常见的是mbar(1mbar=100Pa)。
目前随着标准化进程的推进,逐渐盛行国际单位制(SI制,即MKS制),真空度以Pa为单位(1atm=1.013×105Pa)。
记住括弧中的真空度常用单位换算关系式,妈妈再也不用担心我会被文献中不同的单位给弄晕啦。
真空的获得
我们人人都有人为获得真空的体验,比如用吸管喝饮料时,其原理是我们把吸管中的空气给吸走,造成吸管内的真空(吸管内的气压小于外界大气压),在压力差的作用下把易拉罐内的饮料通过吸管压入我们口中。
同理,制备现代薄膜材料时,所需要的真空也可以用一种设备来“吸”走沉积室内的空气,我们将这种设备称之为真空泵。
根据真空泵的工作原理不同,可分为气体输运泵(气体不断吸入并排出真空泵以达到排气的目的)和气体捕获泵(利用活性炭等吸气材料和冷源装置将被抽空间内的气体分子吸除)两大类。根据真空泵工作压强范围,可分为前级泵(开始工作压强较高)和后级泵(开始工作的压强较低)。
旋片式机械泵外观和内部结构如图1所示,为气体输运泵的一种,它可直接从大气压开始工作,是常用的前级泵。
图1 机械泵外观和内部结构图
机械泵的工作原理是利用机械运动部件转子在偏心轮上的循环转动以达到吸气-压缩-排气的目的,见图2(图中灰色小点代表的是空气)。
图2 机械泵工作原理示意图
涡轮分子泵是现代真空技术对于无油高真空环境的要求而产生的一种高空泵,为气体输运泵的一种,但是它初始工作的压强要求为1Pa以下,不能单独使用,必须配合如机械泵等前级泵一起使用,其最高真空度能达10-8Pa。它的外观和内部结构示意图见图3。
图3 涡轮分子泵的外观和内部结构
涡轮分子泵内,交错布置转向不同的多级转子和定子,转子叶片转速高达20000~60000k r/min。上一级叶片输送过来的气体分子,又会受到下一级叶片的作用而被进一步压缩至更下一级,即通过碰撞将动能不断传递给气体分子,气体分子被赋予动能后被逐级压缩排出,如图4所示。
图4 涡轮分子泵工作原理
值得一提的是,在制备薄膜的过程中,切忌直接运行分子泵,因为在低真空(较多的大气分子)条件下分子泵叶片容易被损坏,被老板发现挨批事小,万一分子泵炸裂伤到自己可就不划算啦。所以一定要记得先开机械泵等前级泵,待获取一定的真空度后才能运行分子泵。
真空的测量
在薄膜的制备过程中,为了实时了解沉积室内的真空度(气压大小),需要用到真空计(真空规)。
按真空度测量原理不同,可将其分为绝对真空计(直接测定一定空间内的气压值)和相对真空计(先测量与气压相关的其他物理量,经换算后得到气压值)。由于相对真空计容易实现测量,因而常选用其来测量薄膜沉积过程的真空度。
如前面所述,真空泵有严格要求的真空度工作范围,同样地,不同的真空度,需要采用不同的真空计来测量。
低真空的测量常采用皮拉尼真空计,这是热偶真空计的一种改进形式。图5是是工作原理示意图,管内有两组灯丝,一组灯丝置于密封定压空间内作为参考,另一组与待测压腔体相通,两组灯丝构成Wheatstone电桥。当两组灯丝通电被加热后,由于其所处环境空气稀薄程度不同,导致灯丝上热耗散速度也不同,因而两组灯丝电阻会因温度不同而产生差异,流过其上的电流也会随之改变。由于参考端气压固定,参考段上灯丝温度、电阻、电流不变,由此可比对求出待测腔体内的真空度。
图5 皮拉尼真空计的工作原理示意图
高真空的测量场采用电离真空计,需要与皮拉尼等低真空计配合使用。电离真空计主要由阴极(灯丝)、阳极和离子收集极三个电极所组成,其工作原理如图6所示。由热阴极发射出的电子加速飞向栅极,并与路遇的气体分子发生碰撞并使其电离。电子往复做加速减速运动,最终都会被删极捕获,在电子往复的震荡的过程中,不断使气体分子电离,气体离子飞向离子收集极形成回路电流。在固定阴极发射电流和固定气体种类的情况下,离子电流强度将只取决于电离气体的压力,即可通过离子电流强度换算出沉积室内的真空度。
图6 电离真空计的工作原理示意图
通过本文的介绍,相信大家对真空的定义、不同单位的换算,以及真空的获取和测量有了最基本的了解,如有解释不当之处和纰漏,敬请指出。
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本文由材料人网刘沐整理。
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