【化工仪器网 标准发布】日前，生态环境部发布通知，公开征求《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》与《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》两项国家生态环境标准的意见。意见征集截止日期为2022年7月15日。
1.水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法
黄磷又称白磷，是重要的化工原料，主要应用于制备高纯度的磷酸以及制造赤磷(红磷)、三硫化四磷(P4S3)、有机磷酸酯、燃烧弹、杀鼠剂等。黄磷有剧毒，并且接触空气能自燃并引起燃烧和爆炸，对环境也有较为严重的影响。因此我国已经制定具有较强针对性的黄磷污染物排放标准。
现行黄磷分析方法标准为《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ 593- 2010)，该标准对于黄磷的检测存在较多问题，如使用的氧化剂为溴酸钾-溴化钾溶液和高氯酸，能将有机磷组分氧化为磷酸盐，干扰试验的测定；对于正磷酸盐的测定采用氯化亚锡还原钼蓝法，灵敏度较低，干扰较多；标准物质为磷酸二氢钾，无法准确表达黄磷被氧化成磷酸盐的效率等。因此制定新的检测方法标准十分必要。
《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法》是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ 593-2010)的修订。主要修订内容包括方法的适用范围，方法测定的目标组分，方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤等。
方法原理为：样品中的黄磷经甲苯萃取后，被高锰酸钾溶液氧化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷 酸盐与钼酸盐溶液反应生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于 880 nm 波长处测定吸光度。在一定浓度范围内，黄磷含量与吸光度成正比。
2.固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法
丙烯酸和甲基丙烯酸都是重要的化工原料，具腐蚀性和强烈刺激性气味，丙烯酸还被列 入恶臭特征污染物之一。同时对人体也有较大危害。丙烯酸和甲基丙烯酸及其聚合物广泛应用在化纤、纺织、涂料、高吸水树脂、橡胶、粘合剂等工业领域。我国虽然制订了相关排放标准，但仍缺少配套的监测方法。
《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲 基丙烯酸的液相色谱法。为《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等国家和地方污染物排放标准提供了适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸测定的方法。
其方法原理为：固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。