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《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定》团体标准征求意见

2022-05-17
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  【仪表网 仪表标准】根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,福建省质量检验协会《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。
 

  毒菌酚,为白色结晶性粉末,溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄榄油、棉籽油和稀碱液,不溶于水。与皮肤接触和吞食是有毒的,对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响。
 

  戊硝酚,原药为乳白色晶体,熔点 39.5-41.5℃,沸点 100℃(0.02mmHg),水中溶解度242mg/L(25℃),能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,在强酸强碱条件下分解。
 

  消螨酚,原药为浅黄色结晶,熔点106℃。几乎不溶于水,溶于有机溶剂和醋酸中,可与胺类或碱金属离子生成水溶性盐。是胃毒和触杀性杀虫杀螨剂,有杀卵作用。吸入、皮肤接触和不慎吞咽有毒。对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响。
 

  新版 GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的最大残留限量,但是 GB 2763-2021 中没有配套的检测方法。经检索,目前没有检测茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的标准。
 

  最新发布的两份多残留检测标准 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》包括对茶叶样品的检测,但是所测农药列表中均不包括毒菌酚、戊硝酚、消螨酚这3种农药。由于许多农药在理化性质上具有相通性,故上述两份标准的前处理方法可为本标准的制定提供参考信息。本研究建立液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的残留量,满足茶叶中3种农药残留的检测要求。
 

  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定等文件编制而成。
 

  本标准规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定。
 

  方法原理:
 

  试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。
 

  仪器和设备:
 

  1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平:感量0.1mg 和感量0.01g。3.离心机:转速不低于 4000 r/min。4.组织捣碎机。5.涡旋混合器。
 

  前处理:
 

  称取2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。加入20mL 乙腈-醋酸溶液、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4000 r/min离心5 min。吸取2mL上清液至另一塑料离心管中,加入除水剂和净化材料(300mg无水硫酸镁、100 mg C18、50 mg PSA 和50 mg GCB),涡旋混匀1min。4000r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。
 

  液相色谱参考条件:
 

  (1)色谱柱:C18 柱(1.8μm,3.0mm×50mm),或相当者;(2)流动相:A相为水(含2mM 甲酸铵和 0.01%甲酸),B相为甲醇(含2mM 甲酸铵和0.01%甲酸);(3)流速:0.3 mL/min;(4)柱温:40 ℃;(5)进样量:10µL。
 

  质谱参考条件:
 

  (1)离子源类型:电喷雾离子源;(2)扫描方式:负离子扫描;(4)电喷雾电压:-3500 V; (5)离子源温度:350 ℃;(6)雾化气:50 psi; (7)辅助加热气:50 psi; (8)气帘气:35 psi;(9)多反应监测:每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。每组所有需要检测离子对按照出峰顺序,分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和离子对质谱参数。
 

  试样溶液的测定:
 

  将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,保留时间和定性离子定性,测得定量离子峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
 

  精密度:
 

  在重复性条件下,检测结果变异系数(CV%)应符合附录B的表B.1要求。在再现性条件下,检测结果变异系数(CV%)应符合附录B的表B.2要求。

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这家伙很懒,什么描述也没留下

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