【仪表网 行业标准】近日,国家标准计划《饲料中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶的测定》编制完成并征求意见,时间截止到2023年7月28日。主要起草单位为四川威尔检测技术股份有限公司、山东省畜产品质量安全中心等。
目前食品安全问题已成为消费者重点关注的问题,也是畜牧业、食品业研究的热点之一。但养殖中常存在不合理使用药物的情况、且其在动物体内代谢缓慢、残留在肌肉组织和器官中时间较长,并可通过食物链传递,人食用后会导致抗药性甚至毒副作用。饲料作为畜禽食物链的第一关键环节,其质量关系到畜禽产品的质量安全和人体的健康,人们长期食用含有抗菌增效剂残留物的畜禽产品会造成对泌尿、神经等不良反应,因此必须从饲料源头上严格控制该药物的使用。
我国于2007年发布实施的《饲料中三甲氧苄氨喀啶的测定高效液相色谱法》( GB/T 21037-2007)标准,该标准在企业和质检机构日常检测,农业部和地方监督抽查、风险评估和预警监测中发挥了重要作用。
但该方法实施已十多年,亟需对该标准进行修订,一是由于该方法灵敏度较低,对于痕量检测常常低于噪声基线,并且无法准确定性,特别是农业农村部公告194号明确提出,自2020年7月1日起,饲料生产企业停止生产含有促生长类药物添加剂饲料添加剂(中药类除外)的商品饲料,亟需根据当前我国饲料行业发展现状,开展方法学研究,研究建立简便、快速、灵敏度高、定性准确的液相色谱-串联质谱确证方法,满足饲料禁抗需要。
二是农业部2349号公告-8-2015《饲料中二甲氧苄氨喀啶、三甲氧苄氨咤啶和二甲氧甲基苄氨喀啶的测定液相色谱-串联质谱法》与本标准有交叉重复,建议将同种类的二甲氧苄氨傕啶和二甲氧甲基苄氨喀啶并入本国标,修订成为可对3种增效剂既能准确定性又能准确定量标准方法,提高标准的适用性。
本文件代替GB/T 21037—2007《饲料中三甲氧苄氨咤啶的测定高效液相色谱法》,与GB/T 21037—2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)更改了适用范围(见第1章,2007年版的第1章)﹔
b)更改了检出限和定量限(见第1章,2007年版的第1章)﹔
c)增加了液相色谱-串联质谱法(见第4章)﹔
d)更改了原理(见5.1,2007年版的第3章);
e)更改了试验步骤(见5.5,2007年版的第7章)﹔
f)更改了精密度(见5.7,2007年版的第9章)。
液相色谱-串联质谱法:试样中的待测物在弱碱性条件下用乙酸乙酯提取、正己烷脱脂,经混合型强阳离子交换小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。
高效液相色谱法:试样中的待测物在弱碱性条件下用乙酸乙酯提取、正己烷脱脂,经混合型强阳离子交换小柱净化,高效液相色谱仪测定,外标法定量。