【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定方法，生态环境部制定了《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法(HJ 1267—2022)》生态环境保护标准。实施日期2023年6月15日。
本标准主要起草单位：山东省青岛生态环境监测中心、青岛理工大学。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测等规程内容编制。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)- 丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和 2,4,5-涕丙酸(2- (2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。
采用液液萃取，取样量为250ml，定容体积为1.0ml 时，方法检出限为0.04µg/L～0.06µg/L，测定下限为0.16µg/L～0.24µg/L；采用直接净化，取样量为5.0ml，定容体积为1.0ml 时，方法检出限为0.5µg/L～0.8µg/L，测定下限为2.0µg/L～3.2µg/L。详见附录 A。
方法原理：
经水解后，样品中苯氧羧酸类化合物和麦草畏通过液液萃取后固相萃取净化或样品直接经固相萃取净化，用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离测定。根据保留时间定性，外标法定量。
干扰和消除：
除草剂氯磺隆对 2,4-滴的测定有干扰，可通过降低流动相 B 的初始比例，使氯磺隆与 2,4-滴的色谱峰达到基线分离。2-氯苯酚对麦草畏的测定有干扰，2,4-二氯苯酚对 2,4-滴的测定有干扰，2-甲基-4-氯苯酚对 2-甲-4-氯的测定有干扰，可使用固相萃取柱(5.16)按照 7.2.2.2 的净化步骤消除干扰。
如果样品中有碱、中性化合物干扰测定，可向水解后的试样(7.2.1)中加入20ml 二氯甲烷(5.6)，振摇放气后，继续振荡萃取 5 min，静置 15 min，待两相分层后，弃去下层有机相。再加入 20 ml 二氯甲烷(5.6)重复萃取一次，弃去下层有机相，水相按 7.2.2 或 7.2.3 制备试样。
仪器和设备：
1.样品瓶：1000ml 具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺口棕色玻璃瓶。
2.高效液相色谱仪：耐压≥60MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测器。
3.色谱柱：填料粒径2.7µm，柱长15cm，内径4.6mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱。
4.浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪等。
5.固相萃取装置：自动固相萃取仪或其他固相萃取装置。
6.一般实验室常用仪器和设备。
定性分析：
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，可采用标准加入法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物，液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件参见附录B。
结果表示：
测定结果最多保留3位有效数字，小数点后位数与方法检出限一致。当测定各种苯氧羧酸类除草剂的总量时，结果以相应的酸类化合物计。
更多详情请见附件。